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      新聞動態

      上海錦玟:恒溫電熱板在做土壤消解實驗中的注意事項

          用恒溫電熱板在做土壤消解實驗時應該注意一下幾個方面的問題:

       1.加水控制

       根據國家標準GB/T17139-1997,土壤樣品在聚四氟乙烯坩堝中稱重,用水潤濕,然后加入酸。這樣,當添加酸時,可以防止土壤被沖刷,并且當加熱不均勻時,可以防止添加酸后未均勻潤濕的樣品沸騰。沒有跡象表明要增加多少。實驗表明,在保證土壤完全濕潤的前提下,加水越少越好。加入更多的水相當于稀釋酸。消化效果不好,消化時間延長。

       

       2.酸添加的順序

       按照國家標準方法,先加入鹽酸,再依次加入硝酸、氫氟酸和高氯酸,蒸至3mL左右進行實驗。另一種方法是先加入鹽酸,再加入硝酸,或者兩者按一定比例混合,然后一次加入。加熱一段時間后,加入氫氟酸和高氯酸,因為同時加入硝酸和高氯酸會降低這兩種酸的消化效果。在實驗中,添加高氯酸會產生大量的黃色煙霧,因為硝酸不能完全排出。因此,高氯酸應在硝酸加入并消化約10-20分鐘后,硝酸煙霧揮發后加入。

       

       3.添加了多少酸

       根據國家標準,在消化過程完成后,根據消化情況,可以加入先前的酸添加過程以繼續消化。經過反復實驗,發現如果坩堝中有黑色物質,可以加入高氯酸,如果有石灰渣樣品,可以加入鹽酸和硝酸,這表明鹽含量高。如果有大量的土壤樣品和大量的土壤沉積物,表明除硅效果不好,應加入氫氟酸。在消化過程中,應控制酸的添加量。并不是加入的酸越多,效果越好,加入的酸越多,試劑誤差就會增加,消化時間也會延長。

       

       4.消化時間和溫度的控制

       國家標準沒有根據消化情況規定土壤的消化時間,但是最終排出高氯酸白煙的時間必須足夠長。當白煙減少時,即接近快速干燥時,坩堝應為透明且可流動的糊狀物,并且在整個消化過程中不會發生干燒。國家標準中也沒有規定消化溫度。實驗證明,開始加熱時,恒溫電熱板的溫度一般控制在120℃左右,不宜過高。加入氫氟酸后,加熱時間會更長,高氯酸最終需要被趕走。溫度應適當升高并調節至220-250℃,消化效果好。

       

       5.使用坩堝時要注意,同時要注意人身安全

       在消化過程中,當液面下降到可以搖動的程度時,每30分鐘搖動一次,硅飛行的效果更好。每次搖動時,當移開坩堝蓋時,在蓋上冷凝的酸液必須流入坩堝,這樣可以防止樣品的損失,并且可以防止酸液滴落在電熱板上和損壞電熱板。在土壤消化的整個過程中,大量使用各種強酸,必須注意人身安全。首先,整個消化過程必須在通風良好的通風櫥中進行。其次,搖動坩堝時,一定要戴絕緣手套,以防酸濺出。強酸具有腐蝕性和刺激性。操作時戴防毒面具和眼鏡。注意安全,小心操作。


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